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Pd/多孔TiAl合金基复合透氢膜的制备与性能

武治锋 , 贺跃辉 , 江垚 , 汤烈明 , 黄伯云 , 徐南平

材料研究学报

用反应合成法制备了Al质量分数为35%的多孔TiAl合金,用约束烧结优化孔结构后多孔体的最大孔径约2--3 um,用化学镀方法制备了Pd/多孔TiAl合金基复合透氢膜, 研究了复合透氢膜的性能.结果表明, 制备出的复合透氢膜为纯净钯膜, 表面膜层致密, 厚度约为7 um.在600℃以下, Pd/多孔TiAl合金复合膜具有良好的界面热稳定性.在500℃退火后复合膜具有优异的抗热震性能. 退火后复合膜的氢分离性能为:在温度为500℃、压差为0.02--0.18 MPa条件下,复合膜的氢气平均渗透系数F为5.1×10-6mol×m-2×s-1×Pa-1,H2/N2选择性为323--400.

关键词: 复合材料 , palladium membrane , electroless plating , hydrogen separation , null

Fabrication of Ni-alumina Composite Membrane via Powder and Bulk Impregnation Method for Hydrogen Separation

Supawan Vichaphund Duangduen Atong

材料科学技术(英)

This work reports two preparation methods of Ni-Al2O3 composite to be used as a hydrogen separation membrane. The first method was powder impregnation while the second method was soaking-drying-firing or bulk impregnation. In the first method, the 10 wt pct Nickel (II) nitrate hexahydrate solution was mixed with Al2O3 powder. The mixed powders were dried at 100°C and uniaxially pressed into a disk shape at 7 MPa. The densification of composite membranes was accomplished by pressureless sintered at 900-1300°C. For the second preparation method, the Al2O3 disk support was prepared firstly by uniaxially pressing Al2O3 powder at 7 MPa and then sintered at 1000-1200°C for 2 h. After that, the Al2O3 support was soaked into 10 wt pct Ni solution, dried at 100°C and calcined at 900°C for 2 h. The soaking-drying-firing sequence was repeated ten times to finally obtain the Ni-Al2O3 membranes. After preparation process, the membranes fabricated from these two methods were reduced at 910°C for 2 h in hydrogen atmosphere. The effect of the preparation method on properties of membranes in terms of density, porosity, phase and microstructure are discussed.

关键词: Composite membrane , hydrogen separation , Nickel , Alumina

十七氟癸基修饰的疏水二氧化硅膜材料的制备及氢气分离性能

丁元利 , 韦奇 , 刘相革 , 李群艳 , 聂祚仁

膜科学与技术

通过溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和十七氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)为前驱体,在酸性和洁净室条件下制备了十七氟癸基修饰的SiO2膜材料,分别通过动态光散射技术、接触角测量、红外光谱以及热重分析等测试手段对溶胶的粒径分布及膜材料的疏水性能进行了表征,并深入研究了十七氟癸基修饰后膜材料的氢气渗透和分离性能.结果表明,当摩尔比n(PFDTES)/n (TEOS)=0.2时,溶胶的粒径狭窄分布在3.9 nm.十七氟癸基已成功修饰到SiO2膜材料中,十七氟癸基的修饰使得膜材料从亲水性变为疏水性,在上述摩尔比例下,膜材料对水的接触角达到112.0°±0.6°.H2的单组分渗透率随温度的升高而增大,300℃时达到10.00×10-7mol/(m2·s· Pa),H2/CO2的单组分理想分离系数及双组分分离系数分别达到6.10和13.30,均高于其Knudsen扩散分离因子(4.69),H2在膜材料中的输运主要遵循活化扩散机理.

关键词: 十七氟癸基 , 溶胶-凝胶法 , 疏水SiO2膜 , 氢气分离

稀土贮氢合金分离混合气体中氢气的研究

郭世海 , 王国清 , 赵栋梁 , 张羊换 , 王新林

稀有金属材料与工程

采用中频感应炉在氩气保护下制备稀土镍系AB<,5>型贮氢合金和La-Mg-Ni系AB<,3>型贮氢合金.利用H<,2>、N<,2>和CH<,4>配制的混合气体来模拟工业尾气,对利用稀土贮氢合金分离混合气体中氢气的纯度、合金抗杂质气体毒化及抗粉化性能进行研究.结果表明,稀土镍系AB<,5>型合金由CaCu<,5>型结构组成,AB<,3>型La-Mg-Ni系合金为多相结构,由(La,Mg)Ni<,3>、LaNi<,5>以及LaNi<,2>型相组成.在分离混合气体中氢气时,贮氢合金均受到杂质气体的毒化,导致吸氢速率降低,吸氢量减少.La-Mg-Ni系合金的抗粉化性能好于LaNi5及其多元化合金.综合考虑分离氢气的纯度、合金的抗毒化及抗粉化性能,认为LaNi<,3> 7Mn<,0.4>Al<,0.3>Fe<,0.4>Co<,0.2>合金分离氢气的效果较好,氢气纯度可以达到90.7%.

关键词: 稀土贮氢合金 , 氢气分离 , 吸放氢性能 , 氢气回收

异丁基修饰的微孔二氧化硅膜制备及氢气分离性能

张少康 , 韦奇 , 李群艳 , 聂祚仁 , 刘亚军

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2016.04.008

以正硅酸乙酯(TEOS)和异丁基三乙氧基硅烷(iTES)为前体,通过溶胶-凝胶法在酸性条件下制备异丁基修饰的二氧化硅溶胶,并采用浸渍提拉法在γ-Al2O3/α-Al2O3支撑体上制备异丁基修饰的微孔二氧化硅膜材料.分别通过动态光散射技术、接触角测量、红外光谱、核磁共振以及N2吸附等测试手段对溶胶的粒径分布、膜材料的疏水性能以及孔结构进行表征,并深入研究异丁基修饰膜材料的氢气渗透和分离性能.结果表明,当摩尔比n(iTES)/n (TEOS)=0.6时,溶胶的平均粒径约为5.1 nm,膜材料的孔径狭窄分布在0.45~0.8nm,其对水的接触角达到(114.0±0.5)°.H2在膜材料中的渗透率随测试温度的升高而增大,300℃时达到9.07×10-7mol/(m2·s·Pa),H2/CO2和H2/CO的理想分离系数分别为6.79和15.37,双组份混合气体分离系数分别为7.09和15.72,均高于对应的Knudsen扩散分离因子,H2在膜材料中的输运主要遵循活化扩散机理.在250℃水蒸气物质的量摩尔分数为5%的环境中陈化200 h后,异丁基修饰的SiO2膜具有良好的水热稳定性.

关键词: 异丁基 , 有机-无机杂化微孔二氧化硅膜 , 孔结构 , 氢气分离

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